থার্মোগ্রাভিমেট্রিক পরীক্ষার ফলাফলকে প্রভাবিতকারী কারণগুলি

নমুনা আকার এবং নমুনা cuvette

থার্মোগ্রাভিমেট্রিক নির্ধারণের জন্য, নমুনার পরিমাণ ছোট হওয়া উচিত, সাধারণত 2~5mg। একদিকে, কারণ যন্ত্রের ভারসাম্যের সংবেদনশীলতা খুব বেশি (0.1ug পর্যন্ত)। অন্যদিকে, যদি নমুনার আয়তন বড় হয়, ভর স্থানান্তর প্রতিরোধ ক্ষমতা বেশি হবে, নমুনার অভ্যন্তরীণ তাপমাত্রা গ্রেডিয়েন্ট বড় হবে, এমনকি নমুনার তাপীয় প্রভাব নমুনার তাপমাত্রা রৈখিকতা থেকে বিচ্যুত হবে। তাপমাত্রা টিজি বক্ররেখা পরিবর্তন করার জন্য প্রোগ্রাম করা হয়। কণার আকার যত সূক্ষ্ম, তত ভাল। নমুনা যতটা সম্ভব সমতল করুন। কণার আকার বড় হলে, পচন প্রতিক্রিয়া উচ্চ তাপমাত্রায় চলে যাবে।

নমুনা কুভেটের উপাদান উচ্চ তাপমাত্রা প্রতিরোধের প্রয়োজন, এবং নমুনা, মধ্যবর্তী পণ্য, চূড়ান্ত পণ্য এবং বায়ুমণ্ডলে নিষ্ক্রিয়, অর্থাৎ, এটিতে প্রতিক্রিয়াশীলতা এবং অনুঘটক কার্যকলাপ থাকতে পারে না। সাধারণত ব্যবহৃত নমুনা থালা - বাসন প্ল্যাটিনাম, সিরামিক, কোয়ার্টজ, গ্লাস, অ্যালুমিনিয়াম এবং তাই। নমুনা কুভেটের বিভিন্ন উপকরণ ব্যবহার করার জন্য বিভিন্ন নমুনাগুলিতে বিশেষ মনোযোগ দেওয়া উচিত, অন্যথায় এটি নমুনা কুভেটের ক্ষতি করবে। উদাহরণস্বরূপ: সোডিয়াম কার্বনেট উচ্চ তাপমাত্রায় কোয়ার্টজ এবং সিরামিকের SiO2 এর সাথে বিক্রিয়া করে সোডিয়াম সিলিকেট তৈরি করবে, তাই এটি সোডিয়াম কার্বনেটের মতো। ক্ষারীয় নমুনার জন্য, পরীক্ষা করার সময় অ্যালুমিনিয়াম, কোয়ার্টজ, কাচ, বা সিরামিক নমুনা থালা ব্যবহার করবেন না। প্লাটিনাম নমুনা কুভেট হাইড্রোজেনেটেড বা ডিহাইড্রোজেনেটেড জৈব পদার্থের জন্য সক্রিয়, এবং এটি ফসফরাস, সালফার এবং হ্যালোজেন ধারণকারী পলিমার নমুনার জন্য উপযুক্ত নয়।

তাপের হার

গরম করার হার যত দ্রুত হবে, তাপমাত্রা হিস্টেরেসিস তত বেশি গুরুতর। উদাহরণস্বরূপ, পলিস্টাইরিন N2 এ পচে যায়। যখন পচনের মাত্রাকে 10 শতাংশ ওজন হ্রাস হিসাবে ধরা হয়, তখন পার্থক্য 1 ডিগ্রি / মিনিটে 37 এবং 5 ডিগ্রি / মিনিটে 394 ডিগ্রি। ডিগ্রী দ্রুত গরম করার গতি বক্ররেখার রেজোলিউশন হ্রাস করে এবং কিছু মধ্যবর্তী পণ্যের তথ্য হারায়। উদাহরণ স্বরূপ, জল-ধারণকারী যৌগগুলির ধীরগতিতে গরম করার ফলে জলের ধাপে ধাপে ক্ষতির সাথে কিছু মধ্যবর্তী স্থান সনাক্ত করা যায়।

বায়ুমণ্ডলের প্রভাব

থার্মোব্যালেন্সের আশেপাশের বায়ুমণ্ডলের পরিবর্তন টিজি বক্ররেখার উপর একটি উল্লেখযোগ্য প্রভাব ফেলে। ভ্যাকুয়াম, বায়ু এবং CO2-এ CaCO3 এর TG বক্ররেখার পচন তাপমাত্রা প্রায় 600 ডিগ্রি। কারণ হল CO2 হল CaCO3 এর পচনশীল পণ্য। বায়ুমণ্ডলে CO2 এর উপস্থিতি CaCO3 কে বাধা দেবে। পচনশীল তাপমাত্রা বৃদ্ধি পায়।

বাতাসে, পলিপ্রোপিলিনের 150 ~ 180 ডিগ্রিতে উল্লেখযোগ্য ওজন বৃদ্ধি পাবে, যা পলিপ্রোপিলিন অক্সিডেশনের ফলাফল, এবং N2 তে কোন ওজন বৃদ্ধি পায় না। গ্যাস প্রবাহের বেগ সাধারণত 40ml/min হয়, এবং একটি বড় প্রবাহ বেগ তাপ স্থানান্তর এবং ওভারফ্লো গ্যাস বিস্তারের জন্য উপকারী।

উদ্বায়ী ঘনীভবন

পচনশীল পণ্যগুলি নমুনা থেকে উদ্বায়ী হয় এবং প্রায়শই কম তাপমাত্রায় পুনরায় ঘনীভূত হয়। যদি তারা তারের ঝুলন্ত নমুনা কুভেটে ঘনীভূত হয়, তাহলে পরিমাপ করা ওজন কম হবে। তাপমাত্রা আরও বৃদ্ধি পেলে, কনডেনসেট আবার উদ্বায়ী হবে, যা মিথ্যা ওজন হ্রাসের কারণ হবে। , TG বক্ররেখা বিকৃত করতে. সমাধান হল গ্যাস প্রবাহের হার বাড়ানো যাতে উদ্বায়ীগুলি নমুনা কুভেট থেকে অবিলম্বে ছেড়ে যায়।

উচ্ছ্বাস

উচ্ছ্বাসের পরিবর্তনটি তাপমাত্রা বৃদ্ধির কারণে নমুনার চারপাশের গ্যাসের তাপীয় প্রসারণের কারণে হয়, যা আপেক্ষিক ঘনত্ব হ্রাস করে এবং উচ্ছ্বাস হ্রাস করে, যা নমুনার আপাত ওজন বৃদ্ধি করে। উদাহরণস্বরূপ, 300 ডিগ্রীতে উচ্ছলতা ঘরের তাপমাত্রায় উচ্ছ্বাসের অর্ধেকে হ্রাস করা যেতে পারে এবং এটি 900 ডিগ্রিতে প্রায় 1/4 কমানো যেতে পারে। ব্যবহারিক সংশোধন পদ্ধতি হল একটি ফাঁকা পরীক্ষা করা (নো-লোড থার্মোগ্রাভিমেট্রিক পরীক্ষা) আপাত ওজন বৃদ্ধি দূর করতে।